氯氟吡啶酯在環境中的降解產物及 消解動態對其在稻田環境的使用安全性評估十分必 要。 本實驗依據農業行業標準進行, 利用高效液 相 色 譜-四 極 桿 - 飛 行 時 間 質 譜 (HPLC -Q - TOF/MS) 技術鑒定氯氟吡啶酯在不同 pH 緩沖溶 液中的水解產物, 同時優化 QuEChERS 前處理方 法。HPLC -Q -TOF/MS, 美 國 Agilent 公 司 ; Surveyor 液 相 色 譜 ( 美 國 Thermo Fisher Scientific 公司); Poroshell 120 EC-C18 色譜 柱(150 mm× 2.1mm, 2.7 μm, 美國 Waters 公司); TSQ Quantum Access Max 三重四極桿質譜儀 (德 國 Thermo Fisher Scientific 公司); 分析天平 (瑞士 Mettler toledo 公司); Milli-Q Advangtage 超純水 儀 (美 國 Millipore 公 司 ) ; PHS-3C 精 密 pH 計 (上海儀電科學儀器股份有限公司); BSC-250恒溫恒濕箱 (上海博迅實業有限公司); T 25 基本型高速勻漿 機 (德國 IKA 公司); Primo R 臺式離心機 (德國 Thermo Fisher Scientific 公司)。
稻田水: 量取 20.0 mL 稻田 水于 200.0 mL 離心管, 加入 25.0 mL 含 0.1%的甲 酸乙腈 (V/V), 經高速勻漿 1 min 后, 加入 1.0 g NaCl 和 10.0 g MgSO4 后再次高速勻漿, 以 3 500 r/min 離心 3 min, 取上清液 1 mL 過 0.22 μm 有機 濾膜待 HPLC-MS/MS 檢測。水稻品種選用中浙優 1 號, 將種子用 2%的 NaClO 充分浸泡 48 h 后用蒸 餾水反復沖洗, 在 35℃、 空氣濕度 85%的恒溫箱 催芽 24 h, 催好芽的種子轉移至秧盤基質進行育秧 25 d, 將長勢一致的秧苗移栽至上述處理好的 (60 cm×40 cm×20 cm) 塑料盆中, 每盆移栽 120 株, 移栽后的秧苗進行 7 d 的恢復培養。為了明確中間代謝物的結構, 在碰撞能量 20 eV 的條件下對篩選到的 6 個差異化合物進行了二 級譜圖掃描。