在配制中藥顆粒劑的過程中,將制好的顆粒鋪 在料盤中,利用微波真空干燥機(jī)干燥,設(shè)置真空度 -0.06MPa,干燥溫度分別設(shè)置在 30℃,每個(gè)料盤裝 制好的顆粒 1.0kg、1.5kg、2.0kg 的情況下,對每個(gè)裝 量的顆粒劑分別干燥 10min、20min、30min,干燥結(jié) 果都是顆粒粘結(jié)成整塊狀,顆粒的上表面干燥,與 料盤底部接觸面的顆粒結(jié)塊嚴(yán)重,與料盤底部接觸 面的顆粒顏色越深呈現(xiàn)焦黃色,而且隨著干燥時(shí)間 的延長,結(jié)塊愈加嚴(yán)重。干燥失敗而告終。新進(jìn)設(shè)備 參照其使用說明書時(shí)不能正常使用。
微波真空干燥機(jī)廣泛應(yīng)用于 中藥飲片、中藥顆粒劑及中藥提取物的干燥[3]。在干 燥中藥顆粒劑時(shí),出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象及解決辦法幾乎沒 有文獻(xiàn)報(bào)道。與生產(chǎn)廠家聯(lián)系,得知我們購進(jìn)的料 盤不帶孔,不能用于顆粒劑的干燥,為此,我們對微 波干燥機(jī)的料盤依據(jù)廠家提供的情況進(jìn)行了改進(jìn)。 改進(jìn)方法:用 3㎜的鉆頭在料盤的底部打成橫排小 孔和豎列的小孔,孔間距 10㎜。孔打好后,銼去毛 刺,打磨使用料盤底部表面光滑即可。
對料盤改進(jìn)后能否有效解決顆粒干燥時(shí)結(jié)塊問 題的考察 方法:在料盤上鋪上兩層醫(yī)用紗布,再鋪上制 好的顆粒。在真空度 -0.06MPa,設(shè)置溫度 30℃,每 料 盤 裝 量 1.5kg 的 條 件 下 干 燥 10min、15min、 20min,共進(jìn)行了 3 次,結(jié)果是 3 次濕顆粒劑經(jīng)干燥 后,顆粒層的上部與下部均無結(jié)塊現(xiàn)象,干燥時(shí)間 越長,干燥效果越好。存在問題的共同點(diǎn)是在料盤 四周邊的顆粒劑有不同程度的結(jié)塊現(xiàn)象。為此,在 紗布底部墊上一層尼龍網(wǎng)(10 目,用做搖擺制粒機(jī) 的篩網(wǎng)),尼龍網(wǎng)的尺寸應(yīng)大于料盤的底面的尺寸 約 5cm。經(jīng)試驗(yàn)后,尼龍網(wǎng)沒有因受熱變形和與紗 布粘連,料盤四周邊顆粒劑也沒有結(jié)塊的現(xiàn)象。
我們在利用微波真空干燥機(jī)干燥中 藥顆粒劑中遇到問題,提出了相應(yīng)的解決辦法,對 利用微波真空干燥機(jī)干燥方法進(jìn)行了總結(jié)。由于時(shí) 間及條件所限,我們僅解決困擾我們在使用中的瓶 頸——顆粒結(jié)塊嚴(yán)重的問題。通過檢測不同條件下 顆粒中水分含量的檢測,結(jié)合顆粒劑的外觀及手感 的判斷,來摸索出了便于掌握的干燥顆粒劑的干燥 的溫度范圍和顆粒的裝量范圍。需強(qiáng)調(diào)的是,經(jīng)干 燥的顆粒劑,在整粒后,再次微波干燥,將水分含量 控制在《藥典》規(guī)定的中藥顆粒劑的水分含量≤2%。 需要說明的是,試驗(yàn)中所用的中藥顆粒劑為我科在 申報(bào)院內(nèi)制劑過程中顆粒劑的中試及連續(xù)三批檢 品的剩余物,每次試驗(yàn)前經(jīng)干燥、粉碎、制粒再循環(huán) 使用的,因此,在實(shí)際生產(chǎn)中,會因具體顆粒劑的堆 密度不同,在干燥顆粒劑的裝量上可能有少許變 化,但在每個(gè)料盤裝顆粒劑在 1.0kg~3.0kg 的范圍 內(nèi),干燥溫度 25℃~35℃之間,干燥效果是有把握 的。我院制劑剛建成,現(xiàn)處于申報(bào)制劑階段,微波真 空干燥機(jī)是初次使用,用之干燥中藥顆粒劑沒有實(shí) 際操作經(jīng)驗(yàn),只能通過多次試驗(yàn)摸索出適合自己的 可行的實(shí)用的操作方法。